日本ATAGO愛拓折光儀科普：索氏取折光法纖維級聚己內(nèi)酰胺切片熱水可萃取物含量的測定

聚己內(nèi)酰胺具有抗拉強度和耐磨性優(yōu)異，有彈性，主要用于制造合成纖維，也可用作工程塑料。聚己內(nèi)酰胺為球狀顆粒。溶于甲酸、苯酚、間甲酚、濃硫酸、二甲基甲酰胺等，不溶于乙醇、乙醚、丙酮、醋酸乙酯、烴類聚己內(nèi)酰胺為由單體己內(nèi)酰胺經(jīng)開環(huán)聚合 反應(yīng)生成的線型聚酰胺(見線型高分子)，具有NH(CH2)5CO重復(fù)單元結(jié)構(gòu)。抗拉強度和耐磨性優(yōu)異，有彈性，主要用于制造合成纖維，也可用作工程塑料。中國此類纖維商品稱為錦綸6

聚己內(nèi)酰胺是由己內(nèi)酰胺聚合而成，其合成過程是一個可逆的平衡反應(yīng)，因此聚合物中可能還包含一些單體，線型和環(huán)狀形式的低聚分子物，這些低分子物在形成纖維過程中是薄弱環(huán)節(jié)，影響纖維的機械強度。因此在工藝過程中要通過萃取過程使其含量降低到滿足紡絲的要求。即便如此，成品聚己內(nèi)酰胺切片中還含有少量的可萃取物，這也是切片的質(zhì)量等級指標性物質(zhì)。

切片的等級分為AA級（優(yōu)等品）、A級（一等品）、和B級（合格品），低于B級為不合格品。其中熱水可萃取物含量（%）的指標值A(chǔ)A級≦0.5、A級,≦0.6，B級≦0.8。

該標準中，測定切片熱水可萃取物含量（%）推薦采用索氏提取折光法作為方法B。其原理：試樣在特制的索氏萃取器中經(jīng)熱水萃取，用折光儀測定萃取液的折光率。根據(jù)己內(nèi)酰胺標準溶液的折光率曲線，計算試樣中熱水可萃取物的含量。

根據(jù)切片的熱水可萃取物含量的等級指標，10g切片中有大于0.08g可萃取物即為不合格品。因此，筆者配置己內(nèi)酰胺標準溶液濃度梯度為0.00%-0.1%。

ATAGO（愛拓）全自動臺式數(shù)顯折光儀RX-5000i 測試其折光率，建立工作曲線，得到回歸方程Y=24.501x-32.66。當(dāng)切片重量為10g時，其可萃取物%簡化為=（萃取物折光率-1.33299）*245，其中1.33299為20℃時純水的折光率。

備注：此方法適用于以己內(nèi)酰胺為原料生產(chǎn)的纖維級聚己內(nèi)酰胺切片，其它差別化，功能性纖維級聚己內(nèi)酰胺切片可參照使用。